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原子熒光光度計介紹及驗收溶液配制

更新時間:2023-12-05      點擊次數:3861

原子熒光光度計是一種用于測量物質中微量元素含量的儀器。它利用原子在特定能級之間躍遷時所發射的熒光輻射來定量分析樣品中的元素。

工作原理:

原子熒光光度計的工作原理基于原子的能級結構和電子躍遷。當樣品被加熱或通過電擊激發時,其原子會吸收能量,使電子從基態躍遷到高能級。隨后,電子會自發地返回低能級,釋放出光子以平衡能量差。這些光子的能量與原子的能級差有關,可以用來確定元素的存在和濃度。

原子熒光光度計通常包括以下主要組成部分:

1.光源:為了激發樣品中的原子產生熒光,通常使用弧光燈、真空紫外光源或激光等光源。

2.選擇性入射系統:該系統用于選擇特定波長的光束進入光度計。它通常包括濾波器、單色器或光柵。

3.樣品室:樣品室是容納待測樣品的區域。樣品可以以固體、液體或氣體形式存在。

4.原子化系統:該系統用于將樣品中的元素原子化。常見的原子化方法包括火焰原子吸收光度法(FAAS)、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。

5.激發系統:激發系統用于激發原子從基態躍遷到高能級。常用的激發方法包括熱激發、光激發和電子束激發。

6.信號檢測系統:熒光輻射產生后,需要進行檢測和測量。光度計通常使用光電倍增管、光電二極管或光譜儀來檢測光信號。

7.數據處理和結果顯示系統:光度計會將檢測到的光信號轉換為數字信號,并通過數據處理算法計算出待測元素的濃度。結果通常以數字顯示或打印輸出的方式呈現。

原子熒光光度計具有許多優點,如高靈敏度、寬線性范圍、選擇性強、分析速度快和樣品準備簡單等。它在環境監測、地球化學分析、食品安全、藥物分析、金屬礦產勘探和質量控制等領域得到廣泛應用。

然而,原子熒光光度計也存在一些限制,例如對樣品的制備要求高、基體效應和干擾物質的影響。此外,在分析多元素樣品時,可能需要進行基體校正或使用標準參考物質來提高準確性和精確度。
 

表1  驗收指標


 

元素

 

砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)

 

汞(Hg)

 

檢出限(DL)

 

雙道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL

 

≤0.005ng/mL

 

重復性(RSD)

 

≤2%  

 

線性范圍(r)

 

雙道:≥0.999,多道:≥0.998

 

驗收所需試劑

(1)氬氣:99.99 %,帶氧氣減壓表;

(2)peng氫化鈉(鉀),氫氧化鈉(鉀);

(3)優級純鹽酸;

(4)硫脲、抗壞血酸(檢驗儀器時測砷、銻用);

(5)驗收時用元素標準儲備溶液(砷、銻、鉍、汞 1mg/mL)。

溶液配制

(1)As,Sb的測定:重復性和檢出限

按下表所列濃度配制As、Sb的混合標準溶液(單位ng/mL),溶液酸度應保持5%(V/V)。

 

樣品號

 

 

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

As

 

 

0.00

 

 

0.5

 

 

1.00

 

 

2.00

 

 

4.00

 

 

8.00

 

 

Sb

 

 

0.00

 

 

0.5

 

 

1.00

 

 

2.00

 

 

4.00

 

 

8.00

 

 

其中6號溶液體積為500mL,其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價,溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸(終濃度2%)

使用6號混合標準溶液測定儀器的重復性,RSD≤1%,儀器合格。

使用空白溶液測量11次,儀器自動進行統計測量,并用上述系列溶液做一工作曲線,微機根據下述公式自動計算出儀器的檢出限:

DL = 3×SD/K(其中:SD為標準偏差,K為工作曲線的斜率)。

相對相關系數r儀器根據標準曲線自動計算得到。

(2)Bi、Hg的測定:重復性和檢出限

按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標準溶液(單位ng/mL),溶液酸度應保持5%(V/V)。

 

樣品號

 

 

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

Bi

 

 

0.00

 

 

0.5

 

 

1.00

 

 

2.00

 

 

4.00

 

 

8.00

 

 

Hg

 

 

0.00

 

 

0.50

 

 

0.10

 

 

0.20

 

 

0.40

 

 

0.80

 

檢驗標準與As、Sb相同。

總之,原子熒光光度計是一種強大的分析工具,可用于快速、準確地測量樣品中微量元素的含量。

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