一、樣品處理方面
1、樣品消解不全:如果樣品消解不全,其中的元素?zé)o法全轉(zhuǎn)化為可檢測的形態(tài),會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。例如,對(duì)于一些難消解的樣品,如土壤、沉積物等,如果消解時(shí)間和溫度不夠,或者消解試劑選擇不當(dāng),就可能出現(xiàn)這種情況。
2、樣品稀釋倍數(shù)不合適:樣品稀釋倍數(shù)過大或過小都會(huì)影響檢測結(jié)果。稀釋倍數(shù)過大,可能導(dǎo)致待測元素濃度過低,檢測信號(hào)弱,甚至低于儀器的檢測限;稀釋倍數(shù)過小,可能會(huì)使待測元素濃度過高,超出儀器的線性范圍,也會(huì)影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、樣品中存在干擾物質(zhì):樣品中的某些雜質(zhì)元素或化合物可能會(huì)對(duì)目標(biāo)元素的測定產(chǎn)生干擾。例如,過渡金屬元素可能會(huì)對(duì)砷、硒等元素的測定產(chǎn)生光譜干擾,需要在樣品處理過程中進(jìn)行有效的分離或掩蔽。

二、儀器操作方面
1、蠕動(dòng)泵設(shè)置不合理
(1)轉(zhuǎn)速過快或過慢:蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速過快,可能會(huì)導(dǎo)致樣品和載流液混合不均勻,影響反應(yīng)的充分性,使檢測結(jié)果不穩(wěn)定;轉(zhuǎn)速過慢,則可能會(huì)導(dǎo)致樣品傳輸緩慢,延長分析時(shí)間,降低工作效率。
(2)泵管安裝不當(dāng):泵管安裝不正確,如未安裝到位、接口處有漏液等情況,會(huì)導(dǎo)致液體泄漏,影響系統(tǒng)的正常運(yùn)行,還可能損壞儀器。
2、氣液分離器使用不當(dāng)
(1)水封問題:水封的作用是進(jìn)行二次氣液分離和濃縮匯集氣體。如果水加少了,氣體可能會(huì)從其他出口逸出,影響測定結(jié)果;如果水加多了,氣體可能會(huì)把液體沖出到原子化器中,造成污染。此外,如果水封下降迅速,可能會(huì)使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞,導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化。
(2)廢液排放不暢:如果廢液管堵塞或廢液排放不及時(shí),會(huì)導(dǎo)致廢液倒流,影響儀器的正常工作,還可能損壞儀器。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方面
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制錯(cuò)誤:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制濃度不準(zhǔn)確、稀釋不準(zhǔn)確或存放時(shí)間過長導(dǎo)致濃度變化等,都會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。例如,在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用的天平精度不夠、容量瓶未校準(zhǔn)等,都會(huì)導(dǎo)致濃度誤差。
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍不合適:如果標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍過窄,無法覆蓋樣品中待測元素的濃度范圍,就會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。在選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍時(shí),需要根據(jù)樣品的實(shí)際情況進(jìn)行合理選擇。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方法不當(dāng):不同的儀器和軟件可能提供多種標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方法,如線性擬合、二次擬合等。如果選擇的擬合方法不合適,可能會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)低,影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4、儀器維護(hù)方面
(1)元素?zé)羰褂貌划?dāng):元素?zé)舻氖褂脡勖邢蓿绻褂脮r(shí)間過長,會(huì)導(dǎo)致元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度減弱,影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外,元素?zé)粼陂_啟后需要一定的預(yù)熱時(shí)間才能達(dá)到穩(wěn)定的發(fā)光狀態(tài),如果預(yù)熱時(shí)間不足,也會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果不穩(wěn)定。
(2)儀器清潔不及時(shí):原子熒光光譜儀在長期使用后,儀器內(nèi)部會(huì)積累灰塵、雜質(zhì)等污染物,影響儀器的性能。例如,光學(xué)元件表面的灰塵會(huì)降低光的透過率,導(dǎo)致檢測信號(hào)減弱;燃燒頭的積碳會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性和原子化效率。因此,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行清潔和維護(hù)。
(3)儀器長期閑置未保養(yǎng):如果儀器長期閑置不用,沒有進(jìn)行定期的開機(jī)檢查、維護(hù)保養(yǎng)等操作,可能會(huì)導(dǎo)致儀器的性能下降,出現(xiàn)各種故障。例如,蠕動(dòng)泵的泵管長期不使用可能會(huì)老化、變形,電路系統(tǒng)可能會(huì)出現(xiàn)受潮、氧化等問題。
蠕動(dòng)泵原子熒光光譜儀在使用過程中存在多個(gè)方面的操作誤區(qū)。為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的正常運(yùn)行,用戶應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行樣品處理和儀器操作,定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。